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2J85變形永磁合金成分 金相組織 效能

簡介對回火工藝C的50個樣品的矯頑力進行測試,並透過直方圖進行分析,如圖2所示

鐵變形了回火能過來嗎

Fe-Cr-Co變形永磁合金2J85具有可加工性和冷變形性。鈷含量低,磁效能相對較高,加工工藝簡單,主要用於電、聲、感測器、儀器、汽車等領域。

上海雄鋼2J85系列產品根據使用者要求的磁效能,透過拉伸、軋製、衝壓生產各種磁性元件。金屬磁性材料大致分為兩類:高磁導率的軟磁合金和高矯頑力的硬磁合金。而效能介於軟磁材料和硬磁材料之間的半硬磁材料,矯頑力Hc為0。79~19。89k A/m,剩磁Br大於1T。半磁性材料的發展可以歸結為兩個方面。首先,磁滯電機採用矯頑力Hc=3。97~19。89k A/m,剩磁Br>800 mT的永磁合金,具有啟動快、同步特性優良、噪音低等優點,目前正在廣泛使用;其次,自控系統中的鐵簧繼電器和門鎖繼電器需要低矯頑力Hc和高剩磁Br的材料。其他電子儀器也廣泛使用這種具有中間性質的半硬磁性材料,並且數量和種類不斷擴大,從而推動了這種具有中間性質的半硬磁性材料的發展。

對於2J85半硬磁元件,使用者的技術要求是:剩磁Br>1。20T,矯頑力Hc在15。91~19。89kA/m之間,矯頑力範圍很窄,超過範圍的都是不合格產品,需要保證產品的矯頑力穩定在這個範圍內。然而在實際生產中,矯頑力的波動總是難以避免的。甚至同批次產品的矯頑力也會有很大的波動,超出了要求的範圍。所以每一批的成分都要逐個測試,不僅影響生產效率還造成浪費。針對這一問題,透過觀察不同熱處理階段、不同磁效能零件的金相組織,進行了一系列實驗,尋找穩定半硬磁性2J85磁效能的方法。

以工業純鐵、金屬鉻、電解鈷、高純矽等合金元素為原料。根據表1中的成分,在200千克真空中頻感應爐中熔化合金,然後鍛造、熱軋和冷拔,最後加工成直徑為2。95×34毫米的棒材。

Fe-Cr-Co合金的磁硬化過程屬於亞穩態分解(調幅分解)反應。熱處理制度一般是高溫固溶後快速冷卻,然後在中溫磁場中熱處理,最後多級回火。一般的熱處理工藝是:

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(1)固溶處理:在1200℃×20~30分鐘的冷水中淬火。

(2)磁場熱處理:在磁場強度大於200kA/m(2500Oe)的熱處理爐中進行(640 ~ 650)℃×1 ~ 2h的等溫處理。

(3)回火熱處理:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h+570℃×3h+560℃×4h+540℃×6h分級回火。

用光學顯微鏡觀察了磁棒的金相組織。用Cambridge-S250掃描電子顯微鏡(SEM/EDS)觀察微觀結構。用國產AMT-4磁效能測試儀檢測磁棒的剩磁Br和矯頑力Hc,並用Minitab15軟體處理實驗資料。

用掃描電鏡觀察了固溶+磁場熱處理和固溶+磁場+回火熱處理後試樣的橫向和縱向金相組織。如圖1所示,磁場熱處理過程中發生調幅分解α→α1+α2,強鐵磁相的α1單疇顆粒彌散分佈在非(弱)鐵磁相α2的基體周圍。在圖1a中,細小的白點是沉澱的鐵磁相α1,分散在弱磁性相α2中。而α1和α2相的成分差異不顯著,導致合金矯頑力低,磁能積最大。因此,需要進一步的低溫回火來增加兩相之間的成分差異。從圖1b可以看出,α1相的長度很短,樣品的磁性很低,剩磁為214。5 mT,矯頑力為3。74kA/m。

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Fe-Cr-Co合金在低溫回火過程中顯微組織會發生以下三種變化:α1和α2相的成分差異增大,α1相的體積分數增大,調幅組織粗化。多級回火處理後,Cr向α2擴散,Fe和Co原子向α1擴散,α1和α2相的成分和晶格常數差異逐漸增大。此外,回火過程中α1相和α2相的相對量會發生變化。實驗表明,隨著回火溫度的降低,α2相的相對量減少,而α1相的相對量增加。多級回火後,α1相體積增加1。5~2。0倍。根據時效過程中調幅結構週期的不變性,可以推斷時效過程中α1相體積分數的增加不是由於新相的析出,而是由於α1相的拉長和長大。從圖1c和d可以看出,多級回火後,α1相明顯大於回火前(圖1a和b),α1相的截面直徑變大,縱向變長。樣品的磁效能為剩磁Br=1。34T,矯頑力Hc=18。86k A/m。。當兩相的相對比例不同時,磁性就不同。

因此,影響2J85磁效能穩定性的最關鍵因素之一是磁效能提高最快的熱處理階段——多級回火。

對於化學成分相同的2。95×34mm樣品,選擇了固溶處理和磁場處理工藝,並改變了回火處理工藝,具體如下:

固溶處理工藝:1200℃×20分鐘

磁場處理工藝:650℃×1小時

回火採用多級回火,分為A、B、C、D四組回火工藝:

第一組採用工藝A:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h三級回火;

第二組採用工藝B:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h+570℃×3h四級回火;

第三組採用工藝C:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h+570℃×3h+560℃×3h五級回火;

第四組採用六級回火工藝D:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h+570℃×3h+560℃×3h+540℃×2h。

對應於上述不同回火工藝的樣品的磁性如表2所示。從表中可以看出,材料的剩磁變化不大,但矯頑力差異明顯。隨著回火級數的增加,矯頑力逐漸增大。回火工藝C對應的樣品矯頑力為18。78k A/m和19。41k A/m,滿足矯頑力HC = 15。91 ~ 19。89 kA/m的要求,因此該批產品應採用五級回火工藝C進行處理。

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對回火工藝C的50個樣品的矯頑力進行測試,並透過直方圖進行分析,如圖2所示。矯頑力平均值為17。28kA/m,標準差為1。54 ka/m,標準差反映了任何工藝或產品特徵值相對於其平均值的離散程度。標準差越小,該批產品特徵值的離差越小。從圖2可以看出,少數成分的矯頑力超過了15。91~19。89kA/m的範圍,可以判斷該批產品的磁效能不是很穩定,不能完全滿足要求。

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觀察了不同熱處理階段試樣的金相組織。結果如圖3所示,在固溶處理階段出現清晰的晶界,合金元素完全溶解在基體中(圖3a)。然而,在分級回火後,在具有低磁性的金相組織中發現了白色粒狀沉澱物(圖3c),而在具有相對高磁性的樣品中沒有發現白色沉澱物。透過觀察磁場熱處理階段樣品的金相組織,個別樣品的顯微組織中有顆粒狀的白色析出物(圖3b)。

合金中化學成分在不同微區波動,磁場熱處理階段發生調幅分解,形成富Fe、Co的α1相和富Cr的α2相。由於不同微區的化學成分不同,分解後無法擴散的元素以富集某些元素的形式析出。

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在隨後的分步回火過程中,元素Cr和Co相互擴散,元素Cr不斷擴散到弱磁性相a2中,而元素Fe和Co不斷擴散到強磁性相α1中,α1和α2相透過擴散長大。但在成分不均勻的微區,仍有未溶解相存在,熱處理後仍殘留在金相組織中。當析出物達到一定量時,會對磁性產生相應的影響。對於鐵-鉻-鈷永磁合金,其磁性對成分極其敏感。例如,一些研究表明,對於具有相似Co成分的兩爐合金,當Cr波動近3%時,矯頑力Hc波動40%。

圖3d是在電子顯微鏡下放大50,000倍的基底的金相照片。發現基質上散佈著許多細小的絮狀物,這些絮狀物是不完全分解的殘餘相。有研究者用穆斯堡爾譜學研究了Fe-Cr-Co合金分級回火後的相變,發現弱磁性相α2佔13。3%,大量強鐵磁相α1。同時,他們還發現了調幅分解不完全的剩餘相位,佔總數的13%。因此,合金的化學成分是波動的。雖然固溶處理後形成單一的α相,但磁場熱處理後發生調幅分解時,分解不完全,仍有部分相未分解。即使經過多級回火處理,仍會有一定量未分解的殘餘相彌散分佈在基體上。

可以看出,合金中化學成分不均勻的現象越嚴重,殘留的未溶相就越多,對磁效能影響很大。消除化學成分不均勻的有效途徑是延長高溫保溫時間,使合金元素充分擴散,從而達到化學成分的均勻化。因此,影響2J85磁穩定性的第二個關鍵因素是化學成分不均勻。

取2。95×34 mm成分的電爐,矯頑力波動範圍大,達不到要求。其中一部分經過固溶處理,在1200℃保溫25分鐘和30分鐘。磁場熱處理和五段回火與上述工藝C相同,其他部分僅重複回火工藝C,分別檢測和分析50個數據,結果見表3和圖4。

從表3可以看出,測試後測得的剩磁沒有明顯變化,均大於1200 mT,滿足要求。

保持25分鐘的樣品的平均矯頑力遠高於試驗前,其平均值為18。61 kA/m,比材料所需的平均矯頑力(15。91~19。89kA/m)高17。90 kA/m;保持30分鐘的樣品平均矯頑力為17。82kA/m,接近客戶要求,其標準差最小,為720 A/m,明顯小於測試前的標準差(2。45kA/m)。因此,可以判斷穩定化產品的磁性具有良好的一致性。

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從圖4可以看出,保持25分鐘(圖4b)和30分鐘(圖4c)的樣品的矯頑力分佈比測試前(圖4a)更集中。說明延長固溶處理的保溫時間有利於合金的均勻化,對穩定矯頑力有明顯作用。保溫25分鐘有利於材料矯頑力的整體提高,保溫30分鐘更有利於提高材料矯頑力的一致性。

與試驗前相比,僅經過分級回火的樣品的平均矯頑力為17。78kA/m,接近要求,但其標準偏差為2。81kA/m,且分散度最高。表明僅重複五段回火處理雖然可以使平均矯頑力略有提高,但不是整體提高,而是在較大範圍內出現波動(圖4d),甚至比試驗前更大。因此,矯頑力波動較大的成分,僅僅透過多次分級回火並不能從整體上提高矯頑力,更談不上起到穩定矯頑力的作用,其數值更加分散。

結論

(1)影響2J85磁效能穩定性的最關鍵因素是成分波動和多級回火熱處理。

(2)五級回火樣品在620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h+570℃×3h+560℃×3h的矯頑力在15。91 ~ 19。89 kA/m之間,是一種合適的處理工藝。

(3)1200℃固溶處理30分鐘的樣品矯頑力標準差最小(720 A/m),說明其分散度最小,分佈在平均值17。90 KA/m附近。

(4)矯頑力波動較大的部件,僅靠再次分級回火的補救方法,無法整體提高矯頑力,起不到穩定矯頑力的作用,所以效能波動較大。

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